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量热仪的结构
仪器由可分离的两大部分组成:左侧是恒温式量热筒(俗称方箱),右侧则是仪器的电气测控箱。两部分通过电缆连接。量热筒包括外壳、外套筒、内筒(小筒)、氧弹、可自由开启和闭合的上盖(俗称大盖)等。内筒搅拌器、内筒测温探头和点火中心电极均安装在大盖上,外筒测温探头固定在外套筒外壁上。外套筒的外壳也是点火回路的一部分。在方箱的后背下端设有放水口和溢水口,方箱的上面没有注水口。试验时套筒夹层中充满水,小筒按要求加水后放在套筒内,由支架来限定小筒的位置使其居中,将装好试样、充过氧气的氧弹放在内筒是三个金属支脚上,合上大盖,既可开始进行试验。试验时,上盖中心电极、氧弹、小筒支脚和外套筒整个构成了电气通路,是点火成功的保证。
电气测控箱包括:单片微机系统、温度采集及转换系统、液晶显示屏、面板式打印机、键盘、点火和搅拌控制单元、开关电源和点火电源等。
量热仪的使用操作
量热仪的安装与准备
1、实验室应设在一单独房间内,量热仪应放置在不受阳光直射的地方,朝北。室内应尽量保持稳定,每次测定过程室温变化不应超过1k,通常室温以15~30℃范围为宜。室内应无强烈的空气对流,不应有强烈的热源和风扇等,若实验室已安装空调,则避免空调运行时形成的气流直接吹向量热仪。建议用户连续24小时开启空调或不开空调。量热仪试验过程中应避免开启门窗,避免室内人员过多。
2、准备一个大水桶,将水桶和量热仪放在一个房间,定量水、内筒水都从水桶里取水,这样可以保证内外桶水温误差在3度以内。
3、电源:ac220v±10﹪,并有良好的地线。
4、自备一个氧气瓶并灌满氧气,钢瓶剩余压力要求4mpa以上,氧气的纯度在99.5%以上,普通工业氧气即可,不可使用电解氧气。
5、实验中使用蒸馏水或纯净水,切不可直接使用普通自来水,以免出现点火失败的现象。外桶用水三个月左右更换一次,不得超过半年。当内桶水中有脏物时,应立即更换,确保试验可靠性和成功率。
6、氧弹,充氧的压力为3.0mpa。每次充氧后要将氧弹放置于水中检查其是否漏气,如有漏气要及时更换密封圈。同时每2年要对氧弹进行20.0mpa的水压实验,使用过程中不要使用工具打开氧弹以免破坏。
7、坩埚,新坩埚在使用前应该进行煅烧。实验完成后。将坩埚清洗干净,然后烘干,冷却到室温后再次使用。
量热仪实验操作方法:
接通电源,仪器“嘟嘟”报警四声,显示内筒( t ),外筒( tj )温度、日期和时间,打印指示灯亮。处于待命状态。
首先给量热仪注水口中注满水,直到溢水口流出水。
(一)、测定
仪器的程序编写和试验过程完全按国标要求。
首先要准确的称取1 - 1.1g试样(生料 2g 左右称准到0.2mg.并用已知重量和热值的擦镜纸包好并用手压紧,放入燃烧皿中)。
包纸热测定:将6张擦镜纸团紧,放入燃烧皿中,按常规方法测定发热量。取三次结果的平均值。
1.安装点火丝,棉线:
取0.12mm左右粗的点火丝约10mm长,安装在遮火罩下的电极支架间。并注意点火丝不要接触遮火罩和不锈钢坩埚,以免形成短路。把棉线一端系紧在点火丝中间,另一端搭接在试样上。
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